Traitement et remédiation

• Introduction
• Traitement de l’eau
  • Par adsorption
    • CAG
    • Résines échangeuses d’ions (IXs)
    • Autres absorbants
  • Par séparation
    • Osmose inversée et Nanofiltration
  • Procédés d’Oxydation Avancée
    • Sonolyse
    • Électrolyse
    • Procédés photochimiques
• Traitement du sol
  • Méthodes conventionnelles
  • Méthodes en développement
  • Méthodes biologiques
• Traitement des eaux souterraines – méthodes in-situ
  • Injection de charbon
  • Oxydation au persulfate activé

Traitement et remédiation

Dans l’environnement les PFAS se dégradent généralement en PFAAs, des substances très persistantes, non biodégradables et solubles dans l’eau. Aussi, leur grande mobilité dans les milieux aqueux ainsi que leur persistance engendre la formation de larges panaches de  pollution dans les eaux souterraines. Par ailleurs, les PFAS sont caractérisés par leur stabilité chimique et thermique et présentent un caractère hydrophobe et lipophobe (pour plus de détails voir Propriétés). L’ensemble de ces propriétés rendent les PFAS résistants à de nombreuses techniques de remédiations conventionnelles.

Il n’existe pas de méthode de remédiation  type pour les PFAS. En cas de pollution aux PFAS, il est essentiel de considérer toutes les particularités du site :

• la lithologie
• la circulation d’eau souterraines
• les variables géochimiques
• les co-contaminants
• le taux de matière organique
  
• les types de PFAS rencontrés et leurs quantités.

Aussi, il est parfois nécessaire de coupler plusieurs méthodes de remédiation (traitement train) afin de s’assurer de traiter toutes les substances malgré leurs propriétés différentes. En effet, les PFAS sont très nombreux et ne sont pas sensibles au mêmes types de remédiation

D’après Ross et al. (2018), il est recommandé d’identifier, sur chaque site pollué, le/les PFAS qui présentent un risque majeur et se concentrer sur leur remédiation. Cette méthode permet notamment de limiter les coûts sur le long-terme et d’anticiper les réglementations à venir, puisque aucun PFAS n’est biodégradable. Pour appuyer cette procédure, il est essentiel de construire un modèle conceptuel robuste de la zone (CMS) afin de déterminer les chemins de pollution, les sources et les “récepteurs”.

Les technologies de traitement et de destruction des PFAS sont en cours d’élaboration. De nombreuses solutions potentielles nécessitent des études supplémentaires afin de confirmer leur efficacité et leur possible mise en œuvre à grande échelle. Aussi, les techniques présentées ici, et issues (sauf indication) d’une revue scientifique écrite par Ross et al. (2018)¹, ne sont pas toutes opérationnelles à grande envergure.

Traitement de l’eau

Les traitements actuels utilisés dans les STEP (e.g. ozonation, oxydation avancée) sont inefficaces pour traiter les PFAAs contenus dans les eaux usées. Dans certains cas, les teneurs en PFAAs en sortie de STEP sont plus importantes qu’en entrée suite à la dégradation de précurseurs.

Les technologies de remédiation ont été classées en fonction de leur praticité et de leur stade de développement par Ross et al. (2018) (voir diagramme ci-dessous).

Par adsorption

L’adsorption se traduit par la fixation de molécules de gaz ou de liquide (adsorbat) à la surface d’un solide (adsorbant) par des liaisons faibles (e.g. liaison de Wan der Waals, London). Il s’agit d’un phénomène réversible qui ne modifie pas la structure de l’adsorbant^2,3.

CAG

Le charbon actif en grain (CAG ou GAC), issu de la carbonisation de minéraux (marnes) ou de végétaux, est utilisé pour filtrer l’eau et est disposé sous forme de lits. Lors du processus, les micropolluants contenus dans l’eau sont fixés à la surface des grains grâce au phénomène d’adsorption. Cette technologie peut être adaptée afin de réponde au mieux aux besoins de remédiation en faisant varier les propriétés du CAG (granulométrie, friabilité, surface spécifique, matière première, ect.) ou en modifiant la disposition des lits de filtration (simple, en série, mobiles).

La CAG est, à ce jour, la méthode la plus adaptée au traitement des PFAAs et de certains précurseurs (i.e. FASAs, fluorotélomères, et autres composés présents dans les AFFFs) dans l’eau⁴. Néanmoins son efficacité varie en fonction :

• de la longueur de chaîne des PFAAs : les PFAAs à chaîne courte ou short-chains (e.g. PFBA, PFBS, PFPeA, … ), les plus hydrophiles, ne sont pas retenus par le CAG. Plus la longueur de la chaîne diminue, moins le traitement est efficace.⁵
• du degré de ramification : les isomères du PFOS et PFOA ramifiés sont moins absorbés que leurs homologues linéaires
• de la durée de vie des filtres de CAG : les flitres plus récents fonctionnent mieux (<9mois d’utilisation)^6,7
• de la présence de matière organique ou d’autres substances susceptibles de s’absorber sur le CAG et de compromettre l’efficacité du traitement des PFAS

Des différences ont été observées au sein même des long-chains PFAAs. D’après Eschauzier et al. (2012) le PFOA, PFNA et PFHxS nécessitent plus d’étapes de filtration (2 étapes) que le PFOS (1 étape) pour pouvoir observer une décroissance significative de leurs concentrations. De plus, bien que le PFDA, le PFNA, le PFOS et le PFHxS soient complétement éliminés par les deux filtration successives au GAC, 50% du PFOA subsiste.⁸ De même, Xiao et al. (2017) ont montré que le traitement de l’eau par CAG induit une décroissance de concentration moindre sur les short-chains et les précurseurs et ne fonctionne pas pour le PFPeA.

Une fois saturés, les filtres de charbon doivent êtres réactivés par traitement thermique. Aussi, il faut veiller à ce que tous les PFAS retenus soient éliminés. En effet les propriétés des PFAS varient et leur destruction nécessite des températures élevées.

L’avantage principal de la CAG  est qu’elle est applicable à différentes échelles (municipales, habitations individuelles, …). Néanmoins, les coûts liés à la régénération et au remplacement du charbon sont élevés. Le charbon actif en poudre (CAP ou PAC) peut apparaître comme une alternative lors de laquelle le charbon n’est pas réactivé.

Résines échangeuses d’ions (IXs)

Il existe deux types de résines :

• les résines échangeuses d’ions, constituées d’un polymère faisant office de squelette et d’un radical chargé. Ces groupes peuvent être échangés avec des composés organiques de même signe (e.g. PFOS ionique ⁹

• les résines non-échangeuses d’ions, possédant également une structure polymérique synthétique mais n’étant pas dotées de groupement fonctionnel chargé. Cette résine retient les composés organiques en utilisant les liaisons de Van der Waals (entre le polymère et le polluant) ou les propriétés hydrophobes des substances (un composé hydrophobe se place préférentiellement à l’interface solide/eau et est ainsi fixé dans les pores de la résine).¹⁰

L’efficacité des résines échangeuses d’ions a été démontrée sur les PFAAs (PFAS anioniques). Néanmoins, les résines d’échanges non-ioniques sont moins efficaces pour les short-chains dû à leur hydrophilie.

Comme pour la CAG, la présence de co-polluants peut induire une compétition dans l’adsorption et réduire la rétention des PFAS.

Cette technologie présente de plus grandes capacités d’adsorption et est plus écologique que la CAG mais elle est plus chère et plus chronophage. Elle peut être utilisée en complément de la CAG. 

Des recherches complémentaires doivent être conduites quant à la remédiation des PFAS cationiques et zwitterioniques.

Autres adsorbants/absorbant

L’alternative la plus prometteuse est l’Osorb, une structure polymérique constituée de silicates développée par ABS materials. Il s’agit d’une maille d’alkosilicanes  dont le volume augmente en absorbant les composés organiques. Une fois saturé l’Osorb peut être régénéré par rinçage au méthanol.

Cette technologie, testée en laboratoire uniquement, s’est révélée efficace pour traiter le PFOA, le PFOS et le PFBA avec un taux de remédiation supérieur au CAG pour le PFBA.

Par séparation

Osmose Inversée (RO) et Nano-filtration (NF)

L’osmose inverse (ou RO) est un système doté d’une membrane semi-perméable qui laisse passer l’eau mais retient les matières dissoutes. Afin de contrer le phénomène osmotique, selon lequel l’eau migre du compartiment le moins pollué vers le plus pollué afin d’équilibrer les concentrations en contaminants, une pression est appliquée sur le compartiment pollué afin de forcer le sens d’écoulement. L’eau contaminée est ainsi forcée de passer à travers le filtre. À la fin de l’opération, il reste une solution très concentrée en polluants nécessitant un traitement plus approfondi.

La nanofiltration (NF) est une technique permetant de séparer les molécules en fonction de leur taille. Ainsi les micropolluants organiques sont retenus par le filtre.

La nanoflitration et l’osmose inverse se sont révélées efficaces pour en laboratoire pour enlever les PFAAs quelque soit la longueur de chaîne¹¹.

Cette méthode reste néanmoins coûteuse, difficile à adapter pour l’eau souterraine et requiert un traitement massif des déchets.

Procédés d’oxydation avancée

Les Procédés d’oxydation avancée (AOP) sont amplement utilisés dans le traitement des eaux et reposent sur la formation de radicaux. Le plus utilisé est le radical d’hydroxyle (•OH) un oxydant très puissant (E°=2.33V). Celui-ci interagit avec les liaisons C-H des composés organiques et capte l’atome d’hydrogène pour former de l’eau.^{12, 13}

Sonolyse

La sonolyse est un processus d’oxydo-réduction avancé (AOP) qui utilise les ondes sonore à des fréquences comprises entre 20 et 1 100kHz. Une fois dans l’eau, ces ondes sonores induisent des variations locales de pressions entraînant le phénomène de cavitation. Les dépressions permettent le passage de l’eau à l’état gazeux formant ainsi des bulles. Lorsque celles-ci éclatent, elles libèrent de l’énergie sous forme de chaleur (5 000K) et induisent la décomposition thermique des molécules d’eau qui génèrent des radicaux d’hydroxyles (•OH).

L’énergie thermique libérée par explosion des bulles de cavitation engendre la décomposition des PFAS en constituants inorganiques (F, CO2, SO42-, CO ect.).

D’après Fernandez et al. (2016), pour un même temps d’exposition aux ondes, la sonolyse est plus efficace sur les long-chains PFAAs et est moins efficace sur les short-chains et sur les précurseurs (FTS, PFESA) moins hydrophobes. En effet, les PFAS présentant des propriétés tensioactives et une faible pression vapeur (e.g. PFCAs et PFSAs à longue chaîne) se placent à l’interface liquide-gaz et sont ainsi dégradées efficacement par pyrolyse (décomposition thermique en absence d’oxygène).¹⁴.

La fréquence utilisée pour les ondes sonores influence l’énergie libérée par les bulles de cavitation. Les hautes fréquences sont associées aux bulles de faibles énergies, de petites tailles tandis que les basses fréquences génèrent de plus grandes bulles de plus haute énergie mais en moindre quantité.¹⁵ Rodriguez-Freire et al. (2016)¹⁶ ont démontré que la défluoration est plus grande lorsque la fréquence augmente et que le nombre de bulles est important.

L’expérience conduite par Rodriguez-Freire et al. (2016)¹⁷ a été réalisée dans un réacteur de 12L et a montré des taux de défluoration variant entre 34 et 45% après 3h.

L’avantage de cette méthode est son coût énergétique faible 0,1-0,3kWh/L¹⁸. Par ailleurs, contrairement aux méthodes conventionnelles (CAG, IXs,..), cette technologie ne nécessite pas la combustion des déchets¹⁹.

Électrolyse

L’électrolyse est un processus de dégradation chimique (AOP) sous l’effet d’un courant électrique. Deux électrodes (anode et cathode), sont reliées à un générateur et plongées dans un électrolyte (solution ionique). L’anode est reliée à la borne positive du générateur. Il s’agit d’un site accepteur d’électrons où se produisent des réactions d’oxydation. Au contraire, la cathode, reliée à la borne négative du générateur, cède des électrons par réduction. Au contact de l’anode, l’eau se décompose en radicaux d’hydroxyles (H₂O →•OH + H⁺ + e⁻). Les électrodes utilisées peuvent être constituées de BDD ou d’oxydes (PbO₂, SnO₂, RuO₂, TiO₂)²⁰(voir figure ci-dessous²¹)

Gomez-Ruiz et al. (2017) ont traité une eau industrielle chargée en PFAS (∑PFAS=1642µg/L) par oxydation électrochimique dans une STEP en utilisant une anode en BDD. L’eau était très chargée en fluorotélomères (6:2 FTAB, 6:2 FTSA) mais contenait également des PFCAs (PFBA, PFPeA, PFHxA et PFHpA). L’énergie nécessaire à l’élimination des PFAS varie en fonction du taux de remédiation attendu. Un traitement de 10h, utilisant 256kWh/m3 a permis l’élimination de 99,74% des PFAS. Tandis qu’un traitement de 6h, nécessitant 153kWh/m3 a permis la suppression de 98% des PFAS²². Il s’agit d’un procédé très énergivore et onéreux. Aussi, une diminution de la consommation d’énergie est requise avant de pouvoir l’appliquer à grande échelle. Une solution pourrait être le pré-traitement des PFAS à la source.

Procédés photochimiques

Les procédés photochimiques se traduisent simplement par la dégradation de composés à l’aide de la lumière. L’énergie lumineuse est utilisée pour dégrader l’eau ou un adjuvant (semi-conducteur, ion) qui forme des radicaux. Ces derniers initient l’oxdation des substances organiques présentes dans l’eau.

L’efficacité des traitements photochimiques sur les PFCAs a notamment été testée en présence de l’ion persulfate (S₂O₈^2-)²³ et du dioxyde de titane (TiO₂)²⁴. Il s’avère que la décomposition des PFCAs par photolyse engendre la formation de short-chains PFCAs qui augmentent le temps de réaction.

Par exemple, Hori et al. (2005) ont étudié la décomposition des PFCAs en utilisant 50mmol/L d’ion persulfate. Les 1.35mmol de PFOA présents dans l’eau ont été totalement décomposés par photolyse en étant exposé pendant 4h sous une lampe xenon-mercure de 200W. Après 4h d’exposition, du dioxyde de carbone (CO₂), du fluor (F^–) ainsi que des PFCAs à chaîne courte ()ont été retrouvés.

Traitement du sol

Les technologies de remédiation du sol ont été classées en fonction de leur praticité (mise en œuvre) et de leur stade de développement par Ross et al. (2018) (voir diagramme ci-dessous).

Méthodes conventionnelles

Plusieurs méthodes traditionnelles peuvent, en théorie, être applicables aux sites contaminés par les PFAS²⁵ :

• l’excavation suivie d’une mise en décharge : peut être réalisée pour les sols des sites sources de PFAS (e.g. Sites d’entraînement aux incendies) néanmoins, au vu de la haute persistance des PFAS et du manque de technologies adéquates pour le traitement des lixiviats cette solution n’est pas viable sur le long terme

• l’excavation suivie d’un traitement thermique  : afin de détruire les PFAS ces sols doivent être brûlés à très haute température (>1 100°C) ce qui peut se révéler très onéreux dans certains cas

• le recouvrement du sol et suivi des infiltrations : certains sols pollués (in-situ) ou bacs de sols excavés sont parfois recouvert de sol (propre) afin de limiter l’infiltration et le lessivage jusqu’à la nappe. Cette technique requiert un suivi sur le long terme et, comme la mise en décharge, ne semble pas viable vis à vis de la persistance des PFAS.

• « Soil Washing » ou lessivage ex-situ : lessivage des sols pollués et récupération des lixiviats enrichis en PFAS. Cette technique semble utile pour limiter la concentration de PFAS dans une zone contaminée néanmoins le traitement des particules fines et des lixiviats reste encore complexe et onéreux.

Méthodes en développement

D’autres méthodes ont été envisagées pour traiter les PFAS. Aucune n’est encore applicable sur le terrain mais la recherche se poursuit.

• Le processus de stabilisation évoqué par Ross et al. (2018) consiste à mélanger le sol pollué in-situ avec un absorbant (e.g. charbon actif, des argiles organiquement modifiées, mélanges de charbon actif, argiles et hydroxydes d’aluminium, et autres matériaux en développement). Les polluants, notamment les PFAS, se fixent sur l’absorbant et ne sont pas lessivés vers la nappe. Cependant, avant de pouvoir présenter cette technique comme efficace pour le traitement des PFAS, il est nécessaire de la tester sur le long terme pour des cas de pollution sévère. Cette technique est en cours de validation.

• La désorption thermique consiste à placer le sol excavé dans un four et le soumettre à de fortes températures (500-600°C) afin de permettre la volatilisation des polluant, de les récupérer et de les brûler à une température supérieure (>1000°C). Cette technique semble toutefois perdre en efficacité dans le cas de fortes pollution et n’est peut être pas applicable pour certains précurseurs (température insuffisante pour permettre la volatilisation)

• Le générateur d’énergie vapeur (ou VEG) : le sol est excavé, placé dans une cuve ex-situ puis traité à la vapeur à une température de 1100°C pour détruire les PFAS. Lors du processus de la chaleur supplémentaire est créée en brûlant du gaz synthétique engendré par la dégradation des matériaux. Cette technique doit être testée à petite échelle afin de confirmer son efficacité. A priori cette technique est limitée aux actions de faible envergure.

• Le broyage est effectué par des billes en acier inoxydable de 5 à 10mm de diamètre. Ce processus entraîne par contact répété du sol avec les billes en rotation, une élévation de la température au sein de la phase solide. Dans certains procédés de broyage, un adjuvant (KOH, CaO, SiO2, NaOH) est ajouté afin de faciliter la genèse de radical d’hydroxyle qui initient la dégradation chimique. Zhang et al. (2013) ont confirmé la dégradation de 95 % du PFOS et du PFOA suite à un broyage de 6h. Il est désormais nécessaire d’étudier les échelles d’application du dispositif et de constater la viabilité de cette technique vis à vis du traitement thermique classique.

• Faisceau d’électron haute-énergie (eBeam) : cette technique est principalement utilisée pour la pasteurisation et la stérilisation. Dans le domaine des sites et sols pollués, ce processus est employé pour désinfecter les boues d’épuration, traiter sols pollués par les hydrocarbures, dépolluer les liquides riches en composés organiques volatiles et semi-volatiles. Lorsque l’eau est soumise au eBeam, des espèces réductrices fortes (radicaux •H) et oxydantes fortes (radicaux •OH) sont formées. Ceci permet de lancer des réaction d’oxydo-réduction avancées (AOP). Certaines études^26,27 ont démontré la défluoration du PFOS et du PFOA par eBeam. Le traitement du PFOA semble compromis en présence d’oxygène, son élimination par eBeam requiert un prétraitement destiné à enlever l’oxygène dissout²⁸. Cette technique est intéressante car elle ne produit pas de déchets secondaire et ne nécessite pas l’ajout de réactifs.
  

Méthodes biologiques

Il est important de dissocier deux mécanismes de transformation biologiques :

• Biotransformation : “Mécanisme de détoxication par lequel un polluant est chimiquement modifié et généralement dégradé par un organsime.” (définition d’après actu-environnement).
• Biodégradation : Elle se traduit chimiquement par un processus de simplification progressive de la structure chimique d’un composé organique sous l’action des microorganismes aérobies et anaérobies. Elle résulte en la minéralisation du carbone en CO₂ et l’obtention de métabolites de faible poids moléculaire (e.g. H₂0, NH₃, F).^{29, 30}
  

D’après Ross et al. (2018), la biodégradation des PFAS, telle quelle est définie ci-dessus, n’a pas été démontrée. Néanmoins une biotransformation des PFAS peut avoir lieu s’il y a un atome d’hydrogène sur le carbone adjacent à la chaîne perfluorée. En effet, la liaison C-F est très forte et difficile à rompre. 

Différents traitements biologiques ont été testés :

• les traitements enzymatiques : réalisés en laboratoire, ils sont jugés trop lents (nécessitent plus de 5 mois de traitement) et ont un rendement trop faible. Par ailleurs il dégradent le PFOA, certains précurseurs (FTOH) mais n’ont aucune action sur le PFOS.
• la phytoremédiation : les PFAAs s’accumulent dans les plantes³¹ mais beaucoup moins que les métaux.

Traitement des eaux souterraines : méthodes in-situ

Injection de charbon :

En cas de pollution d’une nappe phréatique, l’injection de charbon actif par fracturation est envisageable. Le charbon absorbe et dégrade (dans certains cas) les polluants (e.g. hydrocarbures, organo-chlorés)³².

Néanmoins cette technique n’est pas applicable sur tous les sites et présente quelques limites :

• comme le CAG, son efficacité est moindre sur les short-chains PFAAs
• l’absence de biodégradation des PFAAs implique qu’une fois saturé le charbon peut devenir une source de PFAAs
• la quantité injectée est limitée par l’espace poreux de l’aquifère.

Oxydation au persulfate activé

Il a été démontré³³ que le persulfate (S₂O₈^2-), une fois thermiquement activé, produit des radicaux sulfates (SO₄^2-•) capables d’oxyder les PFCAs en milieu acide (pH≤3).

Burton et Sedlak (2017)³⁴ ont étudié l’efficacité du persulfate activé à 85°C pour traiter une pollution aux AFFFs riches en PFAS. Pour cela une première série d’expérience a été conduite dans des réacteurs dénués de sédiments. L’unique PFAS détecté dans la première mousse incendie est le 6:2 fluorotelomer thioamido sulfonate (6:2 FtTAoS). Celui-ci est très rapidement dégradé en PFCAs (C4 à C7). Ces derniers voient ensuite leur concentration diminuer. Après 8h de traitement, seul le PFHpA est entièrement dégradé et minéralisé. Le PFBA, PFPeA et le PFHxA subsistent. Une deuxième mousse incendie a été testée, riche en PFSAs. Ceux-ci ne sont pas oxydés par le persulfate.

Ce processus est efficace pour dégrader les précurseurs des PFCAs et minéraliser une partie de ces derniers. Néanmoins, résistance de certains short-chains PFCAs est problématique du fait de leur grande mobilité dans les milieux aqueux et leur faible sorption. En effet, un traitement ultérieur au charbon actif n’est pas envisageable. Par ailleurs cette méthode perds en efficacité en présence de sédiments et de co-polluants. En effet, la majeure partie des fluorotélomères sont adsorbés sur les sédiments.

Des résultats similaires ont été établis par Park et al. (2016)³⁵ et sont résumés par la figure ci-dessous.

Dégradation des PFAS par oxydation à l’aide de persulfate activé (Park et al. 2016)

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8. Eschauzier, C.; Beerendonk, E.; Scholte-Veenendaal, P. and De Voogt, P. (2012). Impact of Treatment Processes on the Removal of Perfluoroalkyl Acids from the Drinking Water Production Chain. Environmental Science & Technology, 2012, 46, 1708-1715.
9. https://www.suezwaterhandbook.fr/eau-et-generalites/processus-elementaires-du-genie-physico-chimique-en-traitement-de-l-eau/echange-d-ions/generalites
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